Творог божья коровка отзывы

Содержание

Отзывы о Божья коровка

  • Добро Пожаловать на 63pokupki.ru! Информационный раздел
  • Раздачи и доставка
  • ↳ Самара
  • ↳ Тольятти
  • ↳ Сызрань
  • ↳ Самарская область
  • ↳ Доставка по России почтой и транспортными компаниями
  • ↳ Алтайский край
  • ↳ Архангельская область
  • ↳ Астраханская область
  • ↳ Башкортостан
  • ↳ Белгородская область
  • ↳ Волгоградская область
  • ↳ Воронежская область
  • ↳ Иркутская область
  • ↳ Кемеровская область
  • ↳ Кировская область
  • ↳ Костромская область
  • ↳ Краснодарский край
  • ↳ Мордовия
  • ↳ Москва и Московская область
  • ↳ Новосибирская область
  • ↳ Нижегородская область
  • ↳ Омская область
  • ↳ Оренбургская область
  • ↳ Орловская область
  • ↳ Пензенская область
  • ↳ Пермский край
  • ↳ Приморский край
  • ↳ Псковская область
  • ↳ Ростовская область
  • ↳ Рязанская область
  • ↳ Саратовская область
  • ↳ Санкт-Петербург и Ленинградская область
  • ↳ Свердловская область
  • ↳ Смоленская область
  • ↳ Татарстан
  • ↳ Тверская область
  • ↳ Тюменская область
  • ↳ Удмуртия
  • ↳ Ульяновская область
  • ↳ Хабаровский край
  • ↳ Ярославская область
  • Совместные закупки
  • ↳ Совместные покупки
  • ↳ Школьный базар
  • ↳ Одежда для детей (кроме верхней)
  • ↳ ВЕРХНЯЯ одежда для детей
  • ↳ Обувь для детей
  • ↳ Игрушки
  • ↳ Товары для детей (мебель, транспорт, текстиль и т.д.)
  • ↳ Женская одежда (кроме верхней и домашней)
  • ↳ Мужская одежда (кроме верхней и домашней)
  • ↳ ДОМАШНЯЯ одежда для взрослых
  • ↳ ВЕРХНЯЯ одежда для взрослых
  • ↳ Обувь для взрослых
  • ↳ Все для беременных и кормящих
  • ↳ Бижутерия
  • ↳ Ювелирные изделия
  • ↳ Сумки, головные уборы, аксессуары для взрослых
  • ↳ Белье, купальники, колготки
  • ↳ Косметика, парфюмерия и все для красоты
  • ↳ Досуг: отдых, рукоделие, творчество
  • ↳ Здоровье и спорт
  • ↳ Книги
  • ↳ Продукты
  • ↳ Электроника и бытовая техника
  • ↳ Текстиль для дома
  • ↳ Мебель, интерьер
  • ↳ Товары для дома
  • ↳ Подарки и сувениры
  • ↳ Бытовая химия
  • ↳ Товары для автомобиля
  • ↳ Товары для сада, огорода
  • ↳ Зоотовары
  • ↳ Закупки нужных товаров по ценам розницы
  • ↳ Пристрой
  • ↳ Пристрой Самара
  • ↳ Пристрой Сызрань
  • ↳ Пристрой Тольятти
  • ↳ Пристрой Димитровград
  • ↳ Пристрой Ульяновск
  • ↳ Пристрой от организаторов
  • ↳ Пристрой Уфа
  • ↳ Пристрой Краснодарский край
  • ↳ Пристрой Москва
  • ↳ Отзывы по закупкам
  • ↳ Детская одежда
  • ↳ Детская обувь
  • ↳ Прочие товары для детей
  • ↳ Одежда для взрослых (кроме верхней)
  • ↳ ВЕРХНЯЯ ОДЕЖДА для взрослых
  • ↳ Белье, купальники, колготки
  • ↳ Сумки, обувь, аксессуары для взрослых
  • ↳ Косметика, парфюмерия и все для красоты
  • ↳ Продукты
  • ↳ Текстиль для дома
  • ↳ Прочие товары
  • ↳ Зарубежные интернет-магазины
  • Форум общения
  • ↳ Беседка-болталка
  • ↳ Поговорим о жизни
  • ↳ Красота и здоровье
  • ↳ Готовим дома
  • ↳ ОчУмелые ручки
  • ↳ Культурная жизнь (музыка, книги, кино)
  • ↳ Автофорум
  • ↳ Домашние питомцы
  • ↳ Мой дом
  • ↳ Путешествия и отдых
  • ↳ Бои по правилам
  • ↳ Страна советов
  • ↳ Конкурсы
  • ↳ Прямые продажи

Разбор: Как выявляют фальсификацию молочных продуктов в России

Лонгриды 03 сентября 2018 Г. 07:40,

В июне Роспотребнадзор опубликовал ежеквартальные результаты лабораторной проверки молочной продукции. По итогам исследования за первые три месяца 2018 года более 15 тысяч проб молока и молочной продукции было выявлено 4% фальсификата. За весь 2017 год показатель фальсификации снизился с 5% до 4%.

Однако за борьбой с фальсификатом скрывается множество технологических и нормативных нюансов и методологических противоречий. Milknews расспросил экспертов, какими методами определяют замену молочных жиров растительными и какие разработки в этом направлении сейчас ведутся.
Фальсификация жировой фазы

На данный момент в ТР ТС 021 “О безопасности пищевой продукции” не фигурирует понятие “фальсификат”, равно как в КоАП и других нормативных документах. В ТР ТС 033 “О безопасности молока и молочной продукции” определение также отсутствует, а значит формально, все, что сделано не по правилам, можно считать фальсификатом. Именно поэтому одни считают им несоответствие состава нормам по жиру и белку, другие — изменения в жировой фазе, то есть замену молочных жиров растительными.

В документе среди критериев фальсификации как сырого молока, так и всех молочных продуктов, числится использование немолочных видов сырья и добавление растительных масел.

Больше всего волнует потребителя и контролирующие органы именно замена жиров. Если опустить все прочие существующие виды фальсификации (в числе которых ассортиментная, количественная и т.д.) и говорить только о фальсификации состава, то здесь основным действующим документом являются Методические указания “Оценка подлинности и выявления фальсификации молочной продукции”, разработанные Федеральным Центром гигиены и эпидемиологии (Роспотребнадзор).

Определяется молочная фальсификация двумя методами — анализом жирно-кислотного состава жировой части продукта и определением количественного содержания β-ситостеринов, кампестерина, стигмастерина и брассикастерина. В настоящий момент есть действующий стандарт на стерин, определяющий наличие любых растительных элементов в составе, а также жирно-кислотный состав, который четко прописан по отдельным категориям продукта.

1. Метод обнаружения растительных стеринов

Стерины (или стеролы) — это природные органические соединения, производные стероидов. В продуктах животного и растительного происхождения есть четкие различия по составу стеринов, они делятся на три группы: зоостерины (содержатся только в животных жирах), фитостерины (содержатся только в растительных) и микостерины (содержатся только в грибах).

Самый распространенный из зоостеринов — это холестерин, которым представлена основная часть всех стеринов молочного и других животных жиров. Те стерины, на которые проверяют молоко при определении фальсификата (β-ситостерин, брассикастерин, кампестерин и стигмастерин), — это основная часть всех стеринов в жирах растительного происхождения. Проще говоря, в стериновой фракции молочного жира содержится лишь холестерин, а фитостерины содержаться не могут, и наоборот, в растительном жире присутствуют исключительно фитостерины, и холестерина в нем обычно нет.
Для выявления растительных стеринов руководствуются ГОСТами 33490-2015 и 31979-2012. Фальсификация определяется при анализе состава методом газовой хроматографии — если на хроматограмме есть пик β-ситостерина, это говорит о наличии в продукте растительных жиров, а остальные фитостерины лишь дополнительно подтверждают факт фальсификации.

Так выглядит хроматограмма стериновой фракции молочного жира без фальсификации — у графика один пик (это холестерин). Если бы молочный жир был с растительными добавками, то на хроматограмме одновременно были бы пики холестерина и фитостеринов — брассикастерина, кампестерина, стигмастерина и β-ситостерина.

Согласно лабораторным исследованиям, такой метод обнаружения растительных стеринов позволяет выявить фальсификацию при 2% содержания фитостеринов.

Некоторые участники рынка отмечают, что само по себе выявление фитостеринов в концентрации выше 2% не может служить подтверждением фальсификации, потому что его содержание в молоке может меняться в зависимости от условий содержания скота, кормов и множества других условий. В число таких факторов входит содержание коров на пастбищах или засуха — это влияет на кормовую базу, и, в конечном итоге, на состав молочного жира.

Врио директора ВНИИ маслоделия и сыроделия Елена Топникова подтвердила Milknews, что содержание фитостеринов может варьироваться в зависимости от внешних факторов: “Безусловно, фактор содержания животных и состава кормов может оказать некоторое влияние на фоновое содержание фитостеринов. Изменение по пороговому значению может быть повышено. Но любое повышение должно быть обосновано набором большого массива статистических данных и их математической обработкой, позволяющих исключить в дальнейшем получение ложноположительных и ложноотрицательных результатов”, — считает эксперт.

По словам Ответственного секретаря ТК470/МТК532 Ларисы Абдуллаевой, изменение содержания в молоке фитостеринов в зависимости от внешних факторов уже учтено в последнем стандарте на их определение. “При обсуждении в комитете этот вопрос поднимался, в том числе об изменениях в условиях засухи, изменении кормов и т.д. Это учтено в ГОСТе на масло, там есть сноски по отдельным видам масла, например, произведенному в Новой Зеландии, с учетом того, что там коров кормят пальмовым жмыхом — для них некоторые кислоты изменены, а порог в 2% фитостеринов — это уже конечный диапазон. Предельная сумма уже достигнута — идти дальше и менять значения уже не представляется целесообразным, потому что это может стать лазейкой для тех, кто фальсифицирует продукцию”, — говорит Абдуллаева.

2. Метод определения жирно-кислотного состава

С молочным жиром в некотором смысле проще — он обладает строгим составом жирных кислот, которые прописаны в ГОСТ 32261-2013 «Масло сливочное. Технические условия» и ГОСТ 52253-2004 «Масло и паста масляная. Общие технические условия».

Метод заключается в измерении массовой доли метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК), расчете соотношений массовых МЭЖК и сравнении полученных данных с нормативными. По результатам этих анализов устанавливается факт наличия или отсутствия фальсификации продукта.
Для молочного жира характерно присутствие легких кислот, высокое (8-13%) содержание миристиновой кислоты и низкое (3–5,5%) — линолевой. В фальсифицированном продукте содержание легких кислот занижено или их совсем нет, содержание миристиновой кислоты занижено (2-8%), а линолевой завышено (6-15%).

В таблице приведен пример жирно-кислотного состава у сливочного масла и его фальсификата — видно, что продукт с растительными жирами сильно отличается по кислотному составу от норм ГОСТа.
Тем не менее, содержание жирных кислот в молочном жире также может сильно варьироваться — например, у твердых сыров разной степени созревания будут разные диапазоны МЭЖК, а в плавленых сырах еще сложнее — их жировая фаза состоит из молочного жира разных компонентов: масла, сливок, сыров и т.д., делая сравнение с чистым молочным жиром бессмысленным.

Кроме того, содержание жирных кислот в молочном жире может меняться от множества других факторов: сезона сбора молока, породы КРС, рациона и технологий производства продукта.

Действующие на сегодняшний день нормы были установлены с учетом статистики производителей, в том числе новозеландской Fonterra, которая поставляет сливочное масло. По словам Абдуллаевой, в продукции компании Fonterra точно нет фальсификации, но исследования показывали другие цифры — это было учтено в разрезе жирно-кислотного состава. На данный момент идут разговоры о снижении нормы содержания масляной кислоты — эксперт ссылается на мнение экспертов института жиров и также считает, что цифра в 2,4% — это предельная сумма, снижение которой нецелесообразно.

По мнению руководства ВНИИМС, такое снижение нельзя допускать, т.к. это приведет еще к большим злоупотреблениям в части фальсификации жировой фазы молочных продуктов и нанесет ущерб добросовестным производителям. “По нашей инициативе в сливочном масле для детского питания минимальное значение масляной кислоты наоборот было повышено до 2,6%. ВНИИЖ, например, предлагает увеличить данный показатель до 2,8% и рассматривает это как дополнительную меру по предупреждению фальсификации продукции не только растительными, но и еще и животными жирами. Следует отметить: при оценке данного показателя очень важно знать, что процедура испытаний была четко соблюдена! Известно, что метиловый эфир масляной кислоты относится к особо летучим веществам и при нарушении условий подготовки пробы к испытаниям может частично теряться. Это может привести к искажению результатов испытаний”, — заявила Топникова.

На практике метод определения жирно-кислотного состава чаще используется для выявления грубых фальсификаций — если содержание растительных компонентов превышает 20%, поскольку даже в натуральном молочном жире содержание жирных кислот может иметь большой диапазон.

Таким образом, с точки зрения точности методов, обнаружение растительных стеринов является более достоверным, так как выявляет растительный компонент от 2%. Из-за того, что состав молочного жира зависит от многих факторов и может изменяться в широких диапазонах, метод определения жирно-кислотного состава позволяет выявить грубые нарушения, где содержание растительных добавок превышает 20%.

Разработка нового метода

Врио директора ВНИИ маслоделия и сыроделия Елена Топникова рассказала Milknews, что 7 февраля 2018 года на ТК 470/МТК 532 рассматривалась окончательная редакция стандарта «Молоко и молочная продукция. Определение состава стеринов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии», разработчиком которой является ФГАНУ «ВНИМИ».

“Данная методика не затрагивает вопросы жирно-кислотного состава продукта, а относится к области оценки стеринового состава жировой фазы продукта путем сравнения хроматограмм стеринов продукта со временем удерживания стандартных веществ стеринов (холестерина, ß-ситостерина, брассикастерина, кампестерина и стигмастерина). Он позволяет устанавливать фальсификацию продукта растительными жирами и относится к качественным методам. Фитостерины считаются обнаруженными, если время удерживания стерина на хроматограмме отличается от времени удерживания стерина рабочего раствора не более чем на 1 %. При оценке не учитываются пики фитостеринов с соотношением сигнал/шум не более 3.

ГБУ ЯО ЯГИКСПП ведется работа по разработке проекта стандарта «Молоко и молочные продукты. Определение содержания массовой концентрации холестерина методом газовой хроматографии». Он также не касается вопросов жирно-кислотного состава”, — поясняет Топникова.

Данный проект стандарта уже был одобрен ТК и принят Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. №111-П по результатам голосования в АИС МГС). Ему присвоен номер ГОСТ 34456-2018.

Артем Фальчев 13448 просмотров

ГОСТ 31979-2012 Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов (с Поправкой)

ГОСТ 31979-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов

Milk and milk products. Detection method of vegetable fat in lipid phase by gas-liquid chromatography of sterols

МКС 67.100.10

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИМИ» Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г.) N 54-П

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

(Поправка. ИУС N 7-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1783-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31979-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2019 год
Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе методом газожидкостной хроматографии стеринов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4166-78* Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4166-76. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7825-96 Масло соевое. Технические условия*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53510-2009 «Масло соевое. Технические условия».
ГОСТ 8988-2002 Масло рапсовое. Технические условия*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53457-2009 «Масло рапсовое. Технические условия».
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14022-88 Водород фтористый безводный. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 метод газожидкостной хроматографии: Метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на их различной растворимости в тонком слое жидкости, нанесенной на твердый носитель, когда в процессе разделения компоненты смеси распределяются между неподвижной жидкой и подвижной газовой (газ-носитель) фазами.

4 Сущность метода

Метод основан на процедуре осаждения стеринов в виде дигитонинов, растворения их в смеси формамида с диметилформамидом с последующей экстракцией стеринов пентаном и последующим разделением стеринов методом газожидкостной хроматографии.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Хроматограф газовый, включающий следующие элементы:
— инжектор;
— термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры (260±2) °С;
— колонку хроматографическую стеклянную длиной от 100 до 200 см, внутренним диаметром (3±1) мм; твердый носитель — кальцинированный диатомитовый, очищенный кислотой и покрытый кремневодородом; жидкая фаза — смола каучуковая метилсиликоновая, стабильная при температуре от 300 °С; ячейки размером 175-150 мкм или 150-125 мкм; массовая доля метилсиликоновой каучуковой смолы на носителе — от 2% до 4%;
— детектор пламенно-ионизационный;
— записывающее устройство.
Микрошприц вместимостью 5·10 или 10·10 см.
Воронка фильтрующая ВФ по ГОСТ 25336 диаметром фильтра 90 мм.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.
Водород по ГОСТ 14022.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583, первый сорт.
Формамид по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
Диметилформамид по ГОСТ 20289.
Н-пентан, ч.д.а. (для хроматографии).
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., водный раствор массовой концентрации 250 г/дм.
Масло рапсовое по ГОСТ 8988.
Масло соевое по ГОСТ 7825.
Жир молочного происхождения однородного состава массовой долей жира не менее 99,9%.
Дигитонин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
Пентан, ч.д.а., с массовой долей основного вещества не менее 90%.
Хлороформ, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 90%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч., раствор массовой концентрацией 70 г/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.
Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (60±2) °С.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (80±5) °С.
Термометр лабораторный нертутный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.
Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752.
Баня водяная с регулируемым обогревом.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Устройство перемешивающее лабораторное.
Миксер.
Колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-50, В-1-200 по ГОСТ 25336.
Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336.
Бутыли пластиковые или стеклянные вместимостью 500 см с завинчивающимися крышками.
Бумага фильтровальная лабораторная диаметром 15 см, обезжиренная по ГОСТ 12026.
Палочки стеклянные оплавленные.
Щипцы металлические.
Терка мелкая.
Холодильник бытовой электрический любого типа, обеспечивающий поддержание температуры в холодильной камере(4±2) °С.
Центрифуга со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 3622, ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить не более 10 сут в холодильнике при температуре не выше (4±2) °С.

7 Порядок подготовки к проведению измерений

7.1 Подготовка пробы продукта
Для выделения жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г жира.

7.1.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки
Пробу помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин.
При этом продукт разделяется на два слоя: верхний — жировой, содержащий почти весь жир, и нижний — белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом охлаждают до температуры (4±2) °С для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50 см, помещают в термостат при температуре (50±2) °С и выдерживают до прозрачного состояния. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр. Жир должен быть прозрачным.

7.1.2 Сухие молочные продукты
В стакан вместимостью 200 см взвешивают (100,0±0,1) г продукта и добавляют 100 см дистиллированной воды температурой (40±2) °С. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной консистенции и оставляют на 10-15 мин для набухания белков. Далее вносят безводный сульфат натрия и размельчают с помощью миксера до тех пор, пока не образуется зернистая масса.

7.1.3 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое
В стакан вместимостью 200 см взвешивают (100,0±0,1) г продукта. Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В пробу продукта добавляют 100 см дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до температуры 75 °С, добавляют 15 см раствора сульфата меди (II) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до обесцвечивания фильтрата. Осторожно сливают осадок, перемешивают его с безводным сульфатом натрия до получения зернистой массы.

7.1.4 Молочный жир, сливочное масло и масляные пасты
В стакан вместимостью 100 см помещают (50,0±0,1) г продукта и выдерживают в термостате при температуре (50±2) °С до разделения продукта на жир и воду. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.5 Сметана и продукты на ее основе
В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают пробу продукта, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя: верхний — жировой, содержащий почти весь жир, и нижний — белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом нагревают до температуры (50±2) °С. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.6 Творог и творожные продукты
В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают (200,0±0,1) г продукта и добавляют 300 см смеси хлороформа и этанола в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой, закрепляют на лабораторном перемешивающем устройстве и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч.
Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (50±2) °С.

7.1.7 Сыр и сырные продукты
Пробу продукта измельчают в ступке с раствором безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.

7.1.8 Из пробы продукта, подготовленной по 7.1.1-7.1.7, пентаном экстрагируют жир. Пентан удаляют выпариванием на водяной бане при температуре (75±2) °С до получения прозрачного жира. Не допускают выплескиваний и кипения.

8 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха

(20±2) °С;

относительная влажность воздуха

от 30% до 80%;

атмосферное давление

от 84 до 106 кПа.

9 Подготовка к проведению измерений

9.1 Приготовление стеринов

9.1.1 Приготовление дигитонина стеринов анализируемого продукта (пробы)

9.1.1.1 Навеску жира массой (15,0±0,1) г, подготовленную по 7.1.8, вносят в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см гидроокиси калия и 20 см этилового спирта. Присоединяют к колбе воздушный конденсатор. Нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин при непрерывном вращении колбы до получения прозрачного раствора.
Далее добавляют 60 см воды, затем 180 см этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С в течение 12 ч.

9.1.1.2 Дигитонин стерина выделяют из полученного раствора, пропуская его через фильтрующее устройство — фильтровальную бумагу и фильтрующую воронку диаметром фильтра 90 мм.
Промывают фильтрат водой температурой 5 °С до прекращения пенообразования, после чего промывают фильтрат, используя от 25 до 50 см этилового спирта. Затем промывают фильтрат, используя от 25 до 50 см диэтилового эфира.
Фильтровальную бумагу и полученный осадок высушивают при температуре (102±2) °С в течение 10-15 мин. Сухой остаток на фильтре является дигитонином стерина.
Дигитонин стерина отделяют от фильтра и переносят его в стеклянную бюксу.

9.1.2 Приготовление стеринов молочного жира

9.1.2.1 Навеску молочного жира массой (15,0±0,1) г вносят в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см гидроокиси калия и 20 см этилового спирта. Присоединяют к колбе воздушный конденсатор. Нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин при непрерывном вращении колбы до получения прозрачного раствора.
Далее добавляют 60 см воды, затем 180 см этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С в течение 12 ч.

9.1.2.2 Стерин молочного жира выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой остаток на фильтре является стерином молочного жира, который отделяют от фильтра и переносят его в стеклянную бюксу.

9.1.3 Приготовление стеринов рапсового масла

9.1.3.1 Навеску рапсового масла массой (15,0±0,1) г вносят в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см гидроокиси калия и 20 см этилового спирта. Присоединяют к колбе воздушный конденсатор. Нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин при непрерывном вращении колбы до получения прозрачного раствора.
Далее добавляют 60 см воды, затем 180 см этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С в течение 12 ч.

9.1.3.2 Стерины рапсового масла выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой остаток на фильтре является стеринами рапсового масла, которые отделяют от фильтра и переносят в стеклянную бюксу.

9.1.4 Приготовление стеринов соевого масла

9.1.4.1 Навеску соевого масла массой (15,0±0,1) г вносят в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см гидроокиси калия и 20 см этилового спирта. Присоединяют к колбе воздушный конденсатор. Нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин при непрерывном вращении колбы до получения прозрачного раствора.
Далее добавляют 60 см воды, затем 180 см этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С в течение 12 ч.

9.1.4.2 Стерины соевого масла выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой остаток на фильтре является стеринами соевого масла, которые отделяют от фильтра и переносят в стеклянную бюксу.

9.2 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с прилагаемой к хроматографу инструкцией.

9.3 Условия хроматографирования

9.3.1 Установка чувствительности хроматографа
Дозатором вводят в колонку от 3·10 до 5·10 см раствора для контроля чувствительности (1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира по 9.1.2. и 1 см н-пентана). При этом на хроматограмме должен появиться один пик, соответствующий холестерину (приложение А, рисунок А.1). Устанавливают скорость диаграммы, чувствительность детектора и характеристики спектра так, чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее 50% верхнего предела регистрации записывающего устройства.

9.3.2 Определение эффективности разделения стеринов
Дозатором вводят в колонку от 3·10 до 5·10 см раствора для проверки эффективности разделения (состоит из 0,9 мг стеринов рапсового масла, подготовленных по 9.1.3, 0,1 мг стеринов молочного жира, подготовленных по 9.1.2, и 1 см н-пентана). На хроматограмме должны появиться пики холестерина, брассикастерина, кампестерина и -ситостерина (приложение А, рисунок А.2). Измеряют на хроматограмме расстояния, пропорциональные времени удерживания (расстояния от момента введения раствора в колонку до наивысших точек пиков): — для холестерина, — для брассикастерина, — для кампестерина, — для -ситостерина. Измеряют ширину оснований пиков и расстояния между вершинами пиков (измерение ширины оснований проводят между пересечениями основной линии с касательными к точкам перегиба с передней и задней сторон вершин), — для холестерина и — для брассикастерина.
Коэффициент разделения рассчитывают по формуле

. (1)

Коэффициент разделения должен быть не менее 1,0. При коэффициенте разделения 1,5 достигается почти полное разделение. Полное разделение имеет место при коэффициенте более 1,5. Для измерения ширины основания пика проводят прямые, касательные к точкам перегиба хроматограммы с каждой стороны пика, до пересечения их с основной линией. Ширина основания равняется отрезку на основной линии, концами которого являются точки пересечения касательных с основной линией. Подсчитывают значение по формуле (1).

9.3.3 Проведение повседневного контроля
Вводят в колонку от 3·10 до 5·10 см раствора для повседневного контроля (состоящего из 1 мг свежеприготовленных стеринов из соевого масла, подготовленных по 9.1.4, и 1 см н-пентана). На хроматограмме должны появиться пики кампестерина, стигмастерина и -ситостерина (приложение А, рисунок А.3). Измеряют расстояние между вершинами пиков — для кампестерина, — для стигмастерина и — для -ситостерина.

10 Проведение процесса хроматографирования

10.1 Вносят (10±1) мг дигитонина стерина, подготовленного по 9.1.1, в пробирку и добавляют 0,5 см смеси формамида и диметилформамида (1:1 по объему). При необходимости раствор осторожно подогревают. Добавляют 2,5 см н-пентана в охлажденный раствор, закрывают пробирку пробкой и перемешивают интенсивным вращением. Оставляют в покое до расслоения и используют для анализа верхний слой, содержащий свободные стерины. Расчетное значение массовой концентрации стеринов в верхнем слое раствора 1 мг/см.

10.2 Температуру колонки устанавливают от 220 °С до 250 °С, а систему дозирования дополнительно нагревают на (30±10) °С выше температуры колонки.

10.3 Скорость подачи азота устанавливают от 30 до 60 см/мин.

10.4 Новые колонки для стабилизации выдерживают при условиях 10.2-10.3 и при отключенном детекторе в течение 16-24 ч.

10.5 Подключают детектор, зажигают пламя и регулируют скорость подачи водорода и кислорода (или воздуха) так, чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее 50% верхнего предела регистрации записывающего устройства.

10.6 Включают записывающее устройство, подбирают скорость записи и устанавливают перо самописца на нулевую отметку. Подачу водорода, кислорода и включение записывающего устройства проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

10.7 Вводят в колонку от 3·10 до 5·10 см раствора по 10.1 и записывают хроматограмму. Для более точного определения последовательно проводят запись четырех хроматограмм. Первую и третью хроматограмму записывают для раствора контроля чувствительности; вторую и четвертую — для раствора, приготовленного по 10.1. Объемы растворов должны быть одинаковыми.

11 Обработка результатов измерений

Если на хроматограмме наблюдаются пики с временем удерживания, характерным для -ситостеринов, и их высота более 2% верхнего предела измерений, установленного по раствору для контроля чувствительности обнаружения стеринов молочного жира (1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира и 1 см н-пентана), то это подтверждает наличие -ситостеринов в анализируемой пробе.
Присутствие на хроматограмме пика -ситостерина или других фитостеринов подтверждает наличие в пробе продукта растительных масел или жиров.

12 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:
— помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;
— требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — в соответствии с ГОСТ 12.1.007;
— требования техники безопасности при работе с электроустановками — в соответствии с ГОСТ 12.1.019.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

Приложение А (обязательное). Хроматограммы стеринов

Приложение А
(обязательное)

Рисунок А.1 — Хроматограмма стеринов молочного жира

Рисунок А.1 — Хроматограмма стеринов молочного жира

Рисунок А.2 — Хроматограмма стеринов молочного жира и рапсового масла

Рисунок А.2 — Хроматограмма стеринов молочного жира и рапсового масла

Рисунок А.3 — Хроматограмма стеринов соевого масла

Рисунок А.3 — Хроматограмма стеринов соевого масла

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

Выявление фальсификации жировой фазы молочной продукции

Читайте и узнаете:

  • какие факторы влияют на жирнокислотный состав молочного жира;
  • почему жирнокислотный состав молочного жира является критерием для определения фальсификации молочной продукции растительными жирами;
  • почему возникла необходимость в разработке метода комплексной оценки жировой фазы молочной продукции

ЕЛ. Юрова

заведующая лабораторией технохимического контроля ФГБНУ «ВНИМИ», канд. техн. наук

Т.В. Кобзева

старший научный сотрудник лаборатории технохимического контроля ФГБНУ «ВНИМИ»

Н.А. Жижин

младший научный сотрудник лаборатории технохимического контроля ФГБНУ «ВНИМИ»

Приведены результаты исследований молочной продукции различными методами по нескольким критериям, позволяющим идентифицировать молочный, растительный или говяжий жир в ее составе. Впервые предложен способ комплексной оценки жировой фазы по жирнокислотному и триглицеридному составу. На основе полученных результатов исследований разработаны методики измерений для определения состава стеринов и триглицеридов

Жировой состав относится к числу важнейших составляющих биологической ценности молочной продукции. На свойства молочного жира влияют в первую очередь строение и состав жирных кислот. Кроме того, жирнокислотный состав (ЖКС) жировой фазы молока может изменяться в зависимости от сезона года, воздействия зоотехнических факторов, кормления, породных изменений и т.д., а также в процессе технологической переработки. Для имитации молочного жира все чаще применяются животные жиры, в частности говяжий, что усложняет процесс идентификации жировой фазы молока и молочных продуктов по ЖКС. В связи с этим была проведена работа по изучению состава жировой фазы молочной продукции и разработке метода комплексной оценки жирового состава.

Из всех природных жиров молочный жир по химическому составу является самым сложным и уникальным. На 98-99 % он представляет собой нейтральный жир в виде простых липидов — глицеридов. Фактически нейтрального жира в молоке нет, он всегда частично гидролизован и содержит следы жирных кислот.

Основной составляющей жиров животного и растительного происхождения являются сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и жирных кислот, называемые глицеридами (ацилглицеридами). Жирные кислоты входят в состав не только глицеридов, но и большинства других липидов. Разнообразие физических и химических свойств природных жиров обусловлено химическим составом жирных кислот глицеридов. В триглицеридный состав жиров входят различные жирные кислоты. В зависимости от вида животного или растения, из которых получены жиры, ЖКС триглицеридов различен. В состав глицеридов жиров и масел входят главным образом высокомолекулярные жирные кислоты с числом углеродных атомов 16, 18, 20, 22 и выше, низкомолекулярные с числом углеродных атомов 4, 6 и 8 (масляная, капроновая и капри- ловая кислоты). Число выделенных из жиров кислот достигает 170, однако некоторые из них еще недостаточно изучены и сведения о них весьма ограниченны.

Как уже было сказано выше, ЖКС молочного жира в значительной степени зависит от кормов, молочной продуктивности, от генетической особенности животных, поэтому содержание отдельных жирных кислот может существенно меняться, о чем свидетельствуют границы колебаний, установленные нормированием. Поэтому для идентификации жировой фазы молочных продуктов требуется дополнительный параметр — содержание молочного жира, который, как правило, является расчетной величиной по идентификационным жирным кислотам — масляной, миристиновой и др. “ Но основная жирная кислота, которая присуща именно молочному жиру коровьего молока — масляная. В молочной железе под действием бактерий рубца ацетат и p-гидроксибутират преобразуются в жирные кислоты и получаются жиры с высоким содержанием насыщенных низкомолекулярных жирных кислот (С4:0 и С6:0), которые не встречаются ни в каких других жирах, потому что это специфично именно для жвачных животных, так как гидроксимасляную кислоту продуцируют микроорганизмы в рубце животного. В рубце жвачных животных полиненасыщенные жирные кислоты гидролизуются до стеариновой кислоты, а в молоко попадает лишь незначительное количество полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК), и даже при повышенном их содержании в корме в молоке увеличения их количества все же не наблюдается.

В зарубежных изданиях ЖКС уже давно относят к критериям для обнаружения фальсификации молочной продукции растительными маслами, главным образом потому, что молочный жир характеризуется короткоцепочечными жирными кислотами, тогда как растительные масла имеют жирные кислоты в основном средне- и длинноцепочечные. После того как фальсификация растительными маслами получила широкое распространение и молочный жир стал чаще заменяться животным или жирами морских млекопитающих, появилась необходимость в определении критериев оценки жировой фазы не только по ЖКС. В ходе исследований было установлено, что немолочные жиры в молочном жире можно определить путем анализа триацилглицеридов. Это позволило осуществлять идентификацию жирового состава с применением метода газожидкостной хроматографии, но по триглицеридному составу.

Основным документом, устанавливающим требования к оценке качества, безопасности, идентификации, маркировке молочной продукции, является технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013), согласно которому идентификация жировой фазы молочной продукции должна осуществляться по составу стеринов.

Стерины (холестерин и эргостерин) содержатся в молоке в небольшом количестве в виде сложных эфиров — холестеридов. Основной стерин — холестерин (C27H46O) — находится в молоке в свободном и в связанном с жирными кислотами состоянии. Растительные масла, напротив, содержат фитостерины, которые относятся к группе стероидных спиртов, естественным образом присутствующих в растениях. Состав фитостеринов разнообразен, основным фитостерином, который содержится практически во всех растениях и лишь изредка встречается в одноклеточных водорослях — (3-ситостерин. Также в составе стеринов встречаются кампестерин, стигмастерин, брассикастерин, ситостерин. Но согласно установленным ТР ТС 033/2013 требованиям наличие именно фитостеринов является идентификационным признаком присутствия в жировой фазе продукта растительных жиров и масел. При этом форма холестерина и его состояние в продукте (свободное или связанное с жирными кислотами) не является идентификационным признаком, что делает способ идентификации несовершенным. Присутствие в продукции нерастительных жиров немолочного происхождения не позволяет осуществить идентификацию жировой фазы.

Одним из основных стандартов для определения ЖКС является ГОСТ 32915-2014 «Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии». Определение состава стеринов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 31979-2012 «Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов». Метод, приведенный в указанном документе, является качественным и позволяет установить наличие именно фитостеринов, по содержанию которых делается вывод о присутствии в продукте растительного жира. Данное обстоятельство очень сужает рамки применения этого стандарта, так как методика не позволяет выявлять наличие немолочных жиров животного происхождения (говяжьего, свиного, бараньего и др.) и проводить количественные измерения. К сожалению, не всегда применение ГОСТ 31979-2012 позволяет сделать верные выводы и осуществить идентификацию жировой фазы продукта. Данное обстоятельство привело к необходимости разработки нового подхода к оценке жировой фазы молочной продукции с учетом применяемой методики измерений.

Новый метод

Комплексную оценку жировой фазы молочной продукции проводили с применением методик определения ЖКС, триглицеридного состава и состава стеринов. Разделение и идентификацию жирных кислот в исследованных образцах осуществляли с использованием газового хроматографа «Кристаллюкс» модели 4000М, снабженного капиллярной колонкой SP-2560 (Supelco) 100 м х 0,25 мм, df = 0,20 мкм (Sigma-Aldrich, США) и пламенноионизационным детектором. Анализ проводили в следующих условиях: объем пробы 1 мкл, расход газа-носителя (азота) 1,0 мл/мин с разделением потока 50:1. Температура инжектора 230 °С, детектора — 260 °С. Начальная температура колонки 140 °С. Температурная программа изменялась со 140 °С до 260 °С с шагом 4°С/мин. Время анализа — 50 мин.

Разделение и идентификацию триацилглицеридов проводили с использованием газового хроматографа «Кристаллюкс» модели 4000М, оснащенного капиллярной колонкой Supelco НТ-5 (25 м х 0,32 мм, df = 0,10 мкм, (Sigma- Aldrich) и пламенно-ионизационным детектором. Условия, в которых проходил анализ:

  • объем пробы 2 мкл, расход газа-носителя (азота) 1,8 мл/мин с разделением потока 50:1;
  • температура инжектора и детектора 380 °С. Программирование температуры начинали с 340 °С в течение 1 мин, а затем постепенно увеличивали до 370 °С со скоростью 5°С/мин в течение 13 минут.
  • обработка результатов велась в программе NetChrom V2.1.

Для исследования состава стеринов использовали метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением жидкостного хроматографа фирмы Gilson (Франция), оснащенного спектрофотометрическим детектором. Разделение состава стеринов проводили при длине волны 205 нм при помощи колонки ReproSil Pur-С18 250 x 4.6, 5 мкм (Dr.Maisch). Использовалось изократическое элюирование смесью подвижной фазы ацетонитрил/вода (95/5) при скорости потока 1 мл/мин, с температурой колонки 30 °С. Объем вводимой пробы составлял 20 мкл. Состав стеринов анализировали по хроматограмме стандартных образцов.

В качестве объектов исследований было использовано молоко питьевое пастеризованное с массовой долей жира 3,2%, молоко ультрапастеризованное с массовой долей жира 3,2 %, сметана с массовой долей жира 20,0%, продукт сметанный с массовой долей жира 20,0%, молоко сгущенное цельное с сахаром с массовой долей жира 8,5 % и консервы молокосодержащие сгущенные с сахаром с массовой долей жира 8,5%. Комплексная оценка жировой фазы молочной продукции проводилась в образцах до и после хранения.

Анализ результатов

Анализ полученных результатов исследований показал, что значительным изменениям подвергалось содержание следующих жирных кислот: масляной, стеариновой, олеиновой, линолевой и линоленовой. Наименьшим изменениям были подвержены такие кислоты, как миристиновая, пальмитиновая и лауриновая. Было отмечено, что изменения в ЖКС не случайны, а связаны в первую очередь с составом жировой фазы молочной продукции, на которую оказывают влияние и температурные режимы обработки, и время хранения продукта, и содержание молочной кислоты. В табл. 1 и 2 приведены значения ЖКС в различных продуктах и в процессе хранения, видно, что в той или иной степени все жирные кислоты подвержены изменениям.

Набранный массив данных позволил установить диапазоны колебаний содержания исследованных жирных кислот, как в молочном сырье, так и в продуктах. Содержание жирных кислот в 80% исследованных образцов соответствовало среднему значению от полученных данных. Наиболее сильно выраженные отклонения наблюдались только в 5% образцов.

Проанализировав ЖКС молочной продукции, можно сделать заключение о том, что он подвержен изменениям под действием различных факторов: при хранении, нарастании кислотности, пастеризации, в процессе сквашивания и т.д. А в продуктах молокосодержащих, в частности в консервах сгущенных, изменения ЖКС были значительны, наблюдалось увеличение трансизомеров жирных кислот и снижение полиненасыщенных жирных кислот, особенно в тех продуктах, где молочный жир заменялся животным (см. табл. 1).

В ходе исследования был сделан вывод о завышенном верхнем пороге содержания олеиновой кислоты в действующих нормативных документах, составляющем 33% от суммы жирных кислот. На практике такое значение достигается только при полном замещении молочного жира растительным. Как только содержание олеиновой кислоты достигает 27,0% или превышает это значение, содержание масляной кислоты падает ниже минимально установленного нормативными документами порога в 2,0%, что свидетельствует о фальсификации продукции.

Как видно из приведенных выше данных, по триглицеридному составу (см. табл. 3) говяжий и молочный жиры различаются. И даже небольшая замена второго первым вносит существенный дисбаланс в характерное содержание всех минорных жирныхкислот молочного жира. При этом изменения в содержании отдельных жирных кислот в исследованных образцах достаточно специфичны. Можно отметить, что для растительных жиров характерно наличие высоких значений пальмитиновой и линолевой жирных кислот, в то время как для говяжьего жира ситуация противоположная. В данном случае наблюдается снижение содержания полиненасыщенных жирных кислот, причем значительное.

Для проверки полученных данных были проведены исследования на искусственно созданных образцах, которые были получены путем смешивания молочного и говяжьего жиров в определенных пропорциях. На диаграмме (см. рисунок) видно, что содержание масляной, лауриновой, миристиновой и пальмитиновой жирных кислот пропорционально снижается при уменьшении количества молочного жира, в то время как массовая доля стеариновой и олеиновой кислот значительно увеличивается. Также на диаграмме видно, что содержание молочного жира напрямую зависит от концентрации масляной жирной кислоты, и во всех случаях наблюдается ее снижение, даже при невысокой замене молочного жира.

Использованная литература

Резюме

Проведенные исследования позволили разработать метод комплексной оценки жировой фазы молочной продукции на основе критериев идентификации с учетом внешних факторов и различных технологических режимов переработки. Комплексная оценка состава жировой фазы молочной продукции проводится в три этапа:

  • определение жирнокислотного состава, то есть наличия масляной кислоты, минорных компонентов (пентадекановой С15:0:1, пальмитолеиновой С16:1, маргариновой С17:0:1 кислот); содержание олеиновой кислоты не должно превышать 26 %, а трансизомеров ненасыщенных жирных кислот (в основном трансизомеров олеиновой кислоты) — 3,5 %;
  • определение состава стеринов — если преобладает холестерин, а содержание фитостеринов не превышает 2,5 %, то можно говорить, что образец содержит молочный жир;
  • определение триглицеридного состава позволяет дифференцировать объекты, весьма схожие по жирнокислотному составу.

Творог божья коровка отзывы

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *